灰分：石油焦灰分中主要元素為鐵、硅、鈣、鋁、鈉、鎂，還有少量的釩、鈦、鉻等。生產(chǎn)電解鋁用的陽(yáng)極材料和電解氯化鈉溶液的石墨陽(yáng)極時(shí)應限制石油焦中釩的含量。影響石油焦灰分大小的因素應先是原油的含鹽量和脫鹽程度，原油中的鹽分經(jīng)過(guò)蒸餾或裂解加工后大部分富集在渣油里，一小部分沉積在爐管、容器、設備里，而渣油中的鹽分大部分殘留在焦炭中。石油焦的灰分還受冷卻水及卸焦用高壓水含鹽量的影響，特別是多次重復利用的冷卻水和卸焦用高壓水一般含鹽分比較高。生產(chǎn)出來(lái)的石油焦如堆放在露天，地面上的泥沙或刮風(fēng)帶來(lái)的泥沙也會(huì )增加石油焦的灰分，生產(chǎn)石墨制品的石油焦灰分一般應小于0.5%，生產(chǎn)高純石墨所用的石油焦灰分不應大于0.15%。

1.主題內容與適用范圍

本標準規定了用高溫煅燒方法測定石油焦的灰分。

本標準適用于延遲焦。

2．引用標準

SY2871石油焦檢查法

3．方法概要

將石油焦試樣在50±20℃的馬弗爐中煅燒。在同一溫度下灰化煅燒為恒重，按試樣在煅燒前后質(zhì)量的差數計算出其灰分。

4．儀器

4．1馬弗爐：能在850±20℃下恒溫。

4．2分析天平：感量為0.1mg。

4．3瓷舟或石英舟：長(cháng)方形，上口長(cháng)55~60mm、寬25~30mm，底部長(cháng)45~50mm、寬20~20mm、高14~16mm。其大小應能保證裝不少于2g試樣時(shí)，每平方厘米的試樣不少于0.2g。

4．4干燥器：帶活塞（或其它類(lèi)型）。

4．5坩堝鉗：鍍鎳坩堝鉗。

4．6牛角勺。

5．試劑

5．1鹽酸：化學(xué)純。

5．2硅膠或氯化鈣：化學(xué)純，作干燥劑。

6．準備工作

6．1按SY2871中方法A制備試樣。

6．2將新瓷舟放入稀鹽酸（1：4）內煮沸幾分鐘，然后用水洗滌干凈、再用蒸餾水沖洗幾遍，放在烘箱中烘干。

6．3將洗滌烘干的瓷舟放在高溫爐中于850±20℃煅燒30min，取出在空氣中冷卻5min。然后將瓷舟移干燥器內，冷卻30~40min后稱(chēng)量，稱(chēng)準0.0002g。重復進(jìn)行煅燒、冷卻及稱(chēng)量，直到連續兩次稱(chēng)量間的數不大于0.0001g止。

7．試驗步驟

7．1用牛角勺充分攪拌已準備好的石油焦試樣，從試樣表面以下不同深度的兩、三處取2±0.01g的石油焦試樣，放入已預先恒重好的瓷舟內，稱(chēng)準為0.0002g。

7．2將盛有石油焦試樣的瓷舟放入850±20℃高溫爐的爐膛邊緣上，在3min內逐漸將瓷舟移入高溫爐的完.全的灼熱區域，然后關(guān)閉爐門(mén)，煅燒需較少為2h。

7．3取出瓷舟，在空氣中冷卻5min，然后將瓷舟移入干燥器內，冷卻30~40min后稱(chēng)量，稱(chēng)準到0.0002g。

7．4稱(chēng)量后再進(jìn)行檢查煅燒，每次30min，直到兩次稱(chēng)量間的差數小于0.0001g為止，取之后一次質(zhì)量作為計算用。

8．計算

石油焦灰分X[%（m/m]

按下式計算：

X=m1/m×100 式中：m—石油焦試樣的質(zhì)量，g; m1—石油焦灰分殘留物的質(zhì)量，g

9.精密度

重復性：重復測定兩個(gè)結果的差值應不大于下列數值。

10．報告

取重復測定兩個(gè)結果的算術(shù)平均值，作為試樣的灰分測定結果。

附加說(shuō)明：

本標準由石油化工科學(xué)研究院技術(shù)歸口。

本標準由齊魯石油化工公司勝利煉油廠(chǎng)負責起草。

本標準主要起草人張爾威、李華國。

本標準參照蘇聯(lián)標準TOCT22898-78《低硫石油焦技術(shù)條件》和TOCT5880-67《煤焦中灰分測定法》。