本方法適用于石油產(chǎn)品閉口杯在規定條件下加熱到它的蒸氣與空氣混合氣接觸火焰發(fā)生閃火時(shí)的溫度，稱(chēng)為閉口杯法閃點(diǎn)。

關(guān)鍵詞：石油產(chǎn)品檢測設備  全自動(dòng)閉口閃點(diǎn)測定儀  

低溫閉口閃點(diǎn)測定儀     馬丁閉口閃點(diǎn)測定儀      石油閃點(diǎn)測定儀

1、方法概要

    試樣在連續攪拌下用很慢的恒定的速率加熱。在規定的溫度間隔，同時(shí)中斷攪拌的情況下，將一小火焰引入杯內。試驗火焰引起試樣上的蒸氣閃火是的溫度作為閃點(diǎn)。

2、儀器

2.1閉口閃點(diǎn)測定儀；符合SH/T0315《閉口閃點(diǎn)測定技術(shù)條件》。

2.2溫度計：符合GB/T514《 石油產(chǎn)試驗用液體溫度計技術(shù)條件 》。

2.3防護屏：用鍍鋅鐵皮制成，高度550-650mm,寬度以使用為宜，屏身內壁涂成黑色。

3、準備工作

3.1試樣的水分超過(guò)0.05%時(shí)，需要脫水。脫水處理時(shí)在試樣中加入新煅燒并冷卻的食鹽、硫酸鈉或無(wú)水氯化鈣進(jìn)行，試樣閃點(diǎn)估計低于100℃時(shí)，可以加熱到50-80℃。

脫水后，取試樣的上層澄清部分供試驗使用。

3.2油杯要用無(wú)鉛汽油洗滌，再用空氣吹干。

3.3試樣注入油杯時(shí)，試樣和油杯的溫度都不應高于試樣脫水的溫度。杯中的試樣要裝滿(mǎn)到環(huán)狀標記處，然后蓋上清潔、干燥的杯蓋，插入溫度計，并將油杯發(fā)昂在空氣浴中。試驗閃點(diǎn)低于50℃的試樣時(shí)，應先將空氣浴冷卻到室溫（20℃）。

3.4將點(diǎn)火器的燈芯或煤氣引火點(diǎn)燃，并將火焰調整到接近球形，其直徑為3-4mm。

使用燈芯的點(diǎn)火器之前，應向點(diǎn)火器中加入輕質(zhì)潤滑油（如縫紉機油、變壓器油）作為燃料。

3.5閃點(diǎn)測定器要放在避風(fēng)和較暗的地方，才便利于觀(guān)察閃火。為了利于觀(guān)察閃火。為了更有.效的避免氣流和光線(xiàn)的影響，閃點(diǎn)測定器應圍著(zhù)防護器。

3.6用檢定過(guò)的氣壓計，測出試驗時(shí)的實(shí)際大氣壓力p。

4、實(shí)驗步驟

4.1用煤氣燈或帶變壓器的電熱裝置加熱時(shí)，應注意下列事項：

4.1.1試驗閃點(diǎn)低于50℃的試樣時(shí)，從試驗開(kāi)始到結束要不斷地進(jìn)行攪拌，并使試樣溫度每分鐘升高1℃。

4.1.2試驗閃點(diǎn)高于50℃的試樣時(shí)，開(kāi)始加熱速度均勻上升、并定期進(jìn)行攪拌。到預計閃點(diǎn)前40℃時(shí)，調整加熱速度，使在預計閃點(diǎn)前20℃時(shí)，升溫速度能控制在每分鐘升高2-3℃并，還要不斷進(jìn)行攪拌。

4.2試樣溫度到達預期閃點(diǎn)前10℃時(shí)，對于閃點(diǎn)低于104℃的試樣每經(jīng)1℃進(jìn)行點(diǎn)火試驗；對于閃點(diǎn)高于104℃的試樣每經(jīng)2℃進(jìn)行點(diǎn)火試驗。

試樣在試驗期間都要轉動(dòng)攪拌器；只有在點(diǎn)火時(shí)才能停止攪拌。點(diǎn)火時(shí)，使火焰在0.5秒內降到杯上含有蒸氣的空間中，留在這一位置1s立即迅速回到原位。如果看不到閃火，就繼續攪拌試樣，并按本條的要求重復進(jìn)行點(diǎn)火試驗。

4.3在試驗液面上方初出現藍色火焰時(shí)，立即從溫度計讀出溫度作為閃點(diǎn)的測定結果。得到初閃火之后，如果再進(jìn)行點(diǎn)火卻看不到閃火，應更換試樣重新試驗；只有重復試驗的結果依然如此，才能認為測定有.效。

5、大氣壓力對閃點(diǎn)的影響的修正：

5.1觀(guān)察和記錄大氣壓力，按式（1）或式（2）計算在標準大氣壓力101.3kPa或760mmHg時(shí)閃點(diǎn)修正值Δt(℃)；

Δt=0.025（101.3-p）                               (1)

Δt=0.0345(760-p)                                  (2)

式中：t——實(shí)際大氣壓力。

式（1）中的單位為kPa;式（2）中的p單位為mmHg。

5.2觀(guān)察到的閃點(diǎn)數值加修正數，修約后整數報結果。此外，式（2）修正數Δt（℃）還可以從下表查出：

大氣壓力（mmHg）630～658659～687688～716717～745775～803

修正數Δt（℃）+4+3+2+1-1

6、精密度：

用一下規定來(lái)判斷結果的可靠性（95%置信水平）。

6.1同一操作者重復測定兩個(gè)結果之差，不應超過(guò)一下數值：

閃點(diǎn)范圍℃允許差數，℃

104或低于1042

高于1046

6.2再現性

由兩個(gè)實(shí)驗室提出兩個(gè)結果之差，不應超過(guò)一下數值：

閃點(diǎn)范圍，℃允許差數，℃

104或低于1044

高于1048

7、報告：

取重復測定兩個(gè)結果的算術(shù)平均值，作為試樣的閃點(diǎn)。