根據元素分析儀中對于硫元素含量怎么正確測量?
2022-02-23 來(lái)自: 鶴壁市瑞普儀器儀表有限公司 瀏覽次數:923
1、對待測樣的要求
(1)待測樣應在基體、碳氫比(C/H)與標定樣基本一致。若待測樣與硫標樣的基體、碳氫比(C/H)不一致,會(huì )造成誤差,本儀器具有自動(dòng)碳氫比C/H修正,但如果兩者之間相差較大,建議需使用與待測樣品接近的硫標樣標定儀器工作曲線(xiàn);
(2)待測樣品應是清晰均勻的,如果樣品有沉淀物存在,將給測量結果帶來(lái)較大誤差。為了準確測量,可將樣品中沉淀物濾掉后再測量;
(3)對于硫含量濃度高于5%(m/m)的待測樣,可用白油將其稀釋得到儀器硫含量分析范圍;
(4)對于粘稠性待測樣,應用熱水加熱后,待流動(dòng)性較好時(shí)再倒入樣品杯;
(5) 倒入樣品杯中待測樣深度在3-4mm之間;
(6)高濃度的芳香族待測樣可能會(huì )溶解聚脂膜,因而待測樣倒入樣品杯后,應快速測定。待測樣取樣方法參照標準(GB/T4756)進(jìn)行。
2、儀器分析時(shí)間與測量精度的關(guān)系
儀器的測量精度定義為用同一臺儀器在相同K、b 值條件下,對同一樣品連續11次含量分析結果進(jìn)行統計計算的標準偏差,用σ表示。測量時(shí)間為原來(lái)的幾倍,則標準偏差下降到原來(lái)的根號N分之一。若σ1為用一個(gè)單位時(shí)間,如60秒,測同一樣品11次得到的標準偏差;σ2是用n個(gè)單位時(shí)間,例如n=2,則測量時(shí)間為2×60秒=120秒測得的標準偏差,則它們的關(guān)系是σ2=σ1/根號N,本儀器分析測量時(shí)間為30、60、90、120、150秒五檔可選,分析時(shí)間越長(cháng),S%(m/m)多次分析結果跳動(dòng)越小。儀器默認選擇90秒檔作為測量時(shí)間。
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