使用閃點(diǎn)標準物質(zhì)對閉口閃點(diǎn)測定儀計量時(shí)需注意的問(wèn)題
2015-12-26 來(lái)自: 鶴壁市瑞普儀器儀表有限公司 瀏覽次數:1950
閉口閃點(diǎn)測定儀在石油、化工、輕工和電力等方面均有著(zhù)非常廣泛的應用,然而由于沒(méi)有相應的檢定規程,如何進(jìn)行計量在很長(cháng)一段時(shí)間內一直是困擾檢定人員的問(wèn)題。
早期的閉口閃點(diǎn)測定儀結構簡(jiǎn)單,以手動(dòng)式為主,計量時(shí)只需用標準溫度測試儀進(jìn)行測溫即可。隨著(zhù)工藝的發(fā)展,閉口閃點(diǎn)測定儀的測量方式由手動(dòng)到半自動(dòng)再到全自動(dòng),點(diǎn)火方式由氣點(diǎn)火到增加了電點(diǎn)火方式。在這種情況下,用測溫的方式計量顯然不合適,原因一是在于儀器屬于完.全閉合體系,標準溫度測試儀的測溫探頭難以放入試驗杯中進(jìn)行測溫;二是大氣壓測量部分、閉口閃點(diǎn)終點(diǎn)判定部分都對儀器性能有直接的影響。綜上所述評價(jià)閉口閃點(diǎn)測定儀性能的方法應當是使用標準物質(zhì)進(jìn)行計量。
對閃點(diǎn)測定儀計量時(shí)需注意的問(wèn)題
1. 標準物質(zhì)中含水
試驗時(shí),若使用的閃點(diǎn)標準物質(zhì)含水,在加熱測定閃點(diǎn)的過(guò)程中分散在油中的水會(huì )汽化成水蒸氣,有時(shí)也會(huì )形成氣泡覆蓋在液面上,影響油品的正常汽化,推遲閃火時(shí)間,使測定結果偏高。
一般認為,試樣含水量大于0.05%時(shí),就需要先脫水方可進(jìn)行閃點(diǎn)測試。
2. 預閃值的設定
測量閃點(diǎn)前需設定預閃值,若預閃值設定過(guò)低,則開(kāi)始點(diǎn)火的溫度提前,每次點(diǎn)火時(shí)會(huì )有部分油氣放出消耗,使到達爆炸下限的溫度升高,測定結果偏低;若預閃值設定過(guò)高,在開(kāi)始點(diǎn)火時(shí)油杯中局部就會(huì )聚集較高濃度的油氣,導致測定結果偏低。
3. 點(diǎn)火的控制
點(diǎn)火時(shí)球形火焰的大小、與試樣液面的距離及停留時(shí)間等均應按地方標準規定執行,若球形火焰直徑偏大、與液面距離較近、停留時(shí)間過(guò)長(cháng)等會(huì )使點(diǎn)火提前,測定結果偏低。
閃點(diǎn)儀進(jìn)行計量時(shí)若是氣點(diǎn)火方式的,要時(shí)刻注意火焰的大小,因為很多時(shí)候氣源的不穩定會(huì )直接導致火焰忽大忽??;若是電點(diǎn)火方式則要觀(guān)察點(diǎn)火器的亮度,若亮度不足則需先.行打磨點(diǎn)火器上的金屬線(xiàn)圈,或建議更換全鉑金的點(diǎn)火線(xiàn)圈。
4. 儀器操作的要求
倒樣時(shí),有時(shí)候環(huán)形線(xiàn)以上部分會(huì )沾上,此時(shí)應仔細擦拭,同時(shí)注意液面上不可存在氣泡,否則會(huì )影響測量結果。加樣時(shí),是先將試驗杯平穩放在儀器上,再小心加入樣品的刻度。實(shí)際操作中,有些人員習慣先倒入樣品,再將裝上樣品的試驗杯放入儀器,這樣就可能在移動(dòng)過(guò)程中使得液面晃動(dòng),沾在杯壁上或杯沿上,造成測量結果的不準確,這一點(diǎn)對于黏度較大的樣品比較明顯。
5. 大氣壓力
油品的閃點(diǎn)與外界壓力有關(guān)。氣壓低,油品易揮發(fā),閃點(diǎn)有所降低;反之,閃點(diǎn)則升高。GB/T261-2008規定,以101.3kPa為閃點(diǎn)測定的基準壓力,若有偏離需作壓力修正,給出了大氣壓(98.0~104.7)kPa范圍內的修正公式。因此,對于依據此標準定值的閉口閃點(diǎn)標物在試驗時(shí)便應確保環(huán)境大氣壓在上述范圍之內,同時(shí)對于不帶有壓力修正的儀器還需另配經(jīng)檢定合格的空盒氣壓表,經(jīng)修正后,再與閉口閃點(diǎn)標準物質(zhì)的標準位進(jìn)行比較,計算測量誤差.
6. 試驗溫度
試驗溫度主要是試驗時(shí)環(huán)境溫度及儀器自身(閉口杯、加熱器)的溫度。當測量較低的閃點(diǎn)溫度時(shí).例如檢測柴油、煤油時(shí),試驗溫度的高低直接影響油蒸氣的揮發(fā)速度進(jìn)而影響閃點(diǎn)的實(shí)測值;試驗溫度較高所測閑點(diǎn)值較低,反之則所測閃點(diǎn)值較高。
在計量時(shí),閉口閃點(diǎn)測定儀由于測量過(guò)程中處于密閉狀態(tài),外界影響相對較小,但需注意保證環(huán)境溫度應低于預期閃點(diǎn)28℃,否則需將室溫降至要求的溫度后方可進(jìn)行試驗。
7. 環(huán)境條件
試驗過(guò)程中需保證空氣無(wú)流動(dòng)速度,特別是全自動(dòng)法的閉口閃點(diǎn)測定儀閃點(diǎn)測定過(guò)程,要禁止風(fēng)的存在,需要時(shí)需加防護罩。因為空氣流動(dòng)速度過(guò)快會(huì )使油品蒸發(fā)速度較快,有可能將閃點(diǎn)火焰“吹滅”,而空氣流動(dòng)本身也會(huì )使火焰狀態(tài)不穩甚至熄滅。這種情況下,會(huì )使得閉口閃點(diǎn)儀的閃點(diǎn)判斷出現偏差.可使閃點(diǎn)降低,故是放在通風(fēng)櫥中但不可打開(kāi)通風(fēng)。
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