鶴壁瑞普儀器儀表有限公司主要從事煤質(zhì)分析儀器、油品分析儀器等設備的生產(chǎn)和銷(xiāo)售。瑞普儀器生產(chǎn)的RP-606型全自動(dòng)微量水分測定儀測定原理為測水方法【卡爾—費休庫侖法】，測定范圍低到0.0001%，可在60秒內快速測定出液體．固體．氣體中的水分含量，應用在化工、石油、電力、科研、鐵路等行業(yè)。

      卡爾·費休水分測定方法廣泛應用于室驗室的一種水分測定法。，經(jīng)過(guò)多年的改進(jìn)，提高了準確度，擴大了測量范圍，已被列為多種物質(zhì)水分測定的標準方法。 

　　費休法屬碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí)，需要-定量的水參加反應： 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1) 

　　上述反應是可逆的。為了使反應向正方向移動(dòng)并定量進(jìn)行，須加入堿性物質(zhì)。實(shí)驗證明，吡啶是Z適宜的試劑，同時(shí)吡啶還具有可與碘和二氧化硫結合以降低二者蒸氣壓的作用。因此，試劑須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑。

　　試劑的理論摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1：1：3：1。 

　　測定技術(shù) 費休試劑的配制和標定通常，配制費休試劑時(shí)只有碘應嚴格依照化學(xué)計量，其它組分則是過(guò)量的，一般采用的摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。配制費休試劑所用各物質(zhì)須嚴格控制其含水量，一般不得超過(guò)0.1%，若進(jìn)行微量分析時(shí)，不應超過(guò)數個(gè)ppm。 

　　配制步驟 取無(wú)水吡啶133mL與碘42。33g，置入具塞棕色試劑瓶中，振搖到碘全部溶解后，加入無(wú)水甲醇333ml。難確稱(chēng)量試劑瓶重，通入經(jīng)濃硫酸脫水的二氧化硫氣體到試劑瓶增重32g，將瓶塞塞牢、搖勻，于暗處放置48h后標定。依此配制的費休試劑的滴定度約為含水3-5g/mL。 當使用試劑瓶時(shí)，可在通二氧化硫到增重32g時(shí)，把液面的位置作一標記，以后每次配制，只需取定量的各物質(zhì)置入試劑瓶中，通入二氧化硫氣體，使試劑溶液掖面升高到標記處即可，這樣可省去費時(shí)的稱(chēng)重操作。為使費休試劑穩定，有另一種配制方法，即先配成二組溶濃，在使用前混合。一組為碘和甲醇溶液I;另一組為二氧化硫和吡啶溶液II。 

　　溶液I：取碘63p，置入試劑瓶中，加366mL無(wú)水甲醉，括到碘全部溶解。 

　　溶液II：取100mL無(wú)水吡啶，置入試劑瓶小，準確稱(chēng)量，然后通入干燥的二氧化硫氣體，使其增重32g。 

　　新配制的費體試劑很不穩定，隨放置時(shí)間增加，濃度逐漸降低。在前二、三日內，淌定皮有顯著(zhù)下降，以后降低援慢，一周以后，滴定度每日約減少1%，之后則變化更趨緩慢。滴定度開(kāi)始迅速下降的原因主要是試劑中各組分所含殘存水分的作用，隨后滴定度緩慢下降的原因則是副反應的影響。 

　　因此，費你試劑配制以后，應放置一用以上，用前標定。 

　　費休試劑的標定方法一般有純水標定、含水甲酵標準溶液標定和穩定的結晶水合物標定三種。 

　　(1) 純水標定法 取數個(gè)干燥具塞滴定瓶，加入25mL無(wú)水甲醇，用費休試劑滴定到終點(diǎn)。這時(shí)滴定瓶?jì)瘸薀o(wú)水狀態(tài)，隨即用注射取樣器迅速注入已準確稱(chēng)量的純水30。00mg，在劇烈攪拌下，以費休試劑滴到終點(diǎn)，求得每毫升費體試劑相當于水的質(zhì)量M^. 

(2)含水甲醇標準溶液標定法 (i)含水甲醇標準溶液的配制 含水中醇標準溶液是用無(wú)水甲醉加入 定還的燕螺水配成的。無(wú)水甲醇應經(jīng)過(guò)金屆鎂粉二次處理，然后蒸餾，把蒸出的甲醇會(huì )用來(lái)配制。 

　　取充分干燥的500mL存雖瓶，在瓶中加入無(wú)水甲醇400mL，用注射器(或小滴瓶)減員法準確稱(chēng)設蒸餾水0.2500，注入容量瓶中，迅速塞牢瓶塞，振蕩均勻后，用元水甲醇稀釋刻度。即使經(jīng)過(guò)多次處理的甲醇，也難免含有微量水分，因此須對此值予以校正?？稍诓粩鄶嚢?，保持利同條件下，用無(wú)水甲醇及配制好的含水醇分別滴定同量費休試劑，得到Va和Vb，然后求校正值F。 

　　 (ii)標定方法 在于燥的滴定瓶中加入無(wú)水甲醇10mL，以費休試劑滴到終點(diǎn)。然后準確量取定量的含水甲醇標準溶液(含水量為Hmg)，以費休試劑在不斷攪拌下滴定。由試劑的消耗量V(單位為mL)計算費休試劑的滴定度T(mg/mL)： 以含水甲醇標準液標定費休試劑結果準確、操作簡(jiǎn)便，而且可進(jìn)行反滴定。但是，含水甲醇標準溶液比一般水溶液的膨脹系數更大，標定時(shí)須注明當時(shí)溫度。在使用中溫度有明顯差別時(shí)，須需對水甲醇標準溶液的體積予以校正。當使用含水甲醇標準液反滴定時(shí)，更要注意這種溫度對體積造成的影響。 

　　 (3)穩定的結品水合物標定法 一般用于標定(費休試劑的結晶水合物有一水合草酸銨(NH4)2C2.H2O、三水合乙酸鈉CH3C00Na·3H2：0、一水合檸檬酸和二水合酒石酸鈉等。其中以二水合酒石酸鈉為Z好，它的理論含水量為15。66%。在150℃加熱后含水量為15。652%，將其暴露于相對濕度為20一79%的空氣中，此水合物增加重量為0.01一0.09%。 

　　 費休法終點(diǎn)判定 費休法的滴定終點(diǎn)，對于無(wú)色試液可用目視法判定。如果是帶有顏色或呈渾濁狀的試液，則需用水停滴走法或電位滴定法判定終點(diǎn)。